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      細說吹掃捕集儀的日常使用及使用注意事項

      更新時間:2020-09-11瀏覽:5226次
        吹掃捕集儀適用于從液體或固體樣品中萃取沸點低于200℃、溶解度小于2%的揮發性或半揮發性有機物,廣泛用于食品與環境監測、臨床化驗等方面。在揮發性和半揮發性有機化合物分析、有機金屬化合物的形態分析中起著越來越重要的作用。主要是用惰性氣體通入液體樣品(或固體表面),把要分析的組分吹掃出來,使之通過一個盛有吸附劑的容器進行富集,然后再把吸附劑加熱,使被吸附的組分脫附,用載氣帶入氣相色譜柱中進行分析。
       

        日常使用:
        打開電源開關,檢查各項時間和溫度設置是否合適,然后等待儀器升溫到預設值。
        吹掃管中注入適量的液體樣品。溫度到達設定值后,按用戶自己的需要開始吹掃捕集流程,見下圖。各階段的參考時間為:干吹2分鐘,吹掃11分鐘,解吸1分鐘,進樣40秒,排液1分鐘,反吹10-20分鐘。
       
        使用注意事項:
        1、吹掃捕集應兼顧吹掃效率和捕集效率。難于吹掃組分的萃取,可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率。在恒定的吹掃氣流量下,可增加吹掃時間以獲得較大的回收率。增加吹掃氣流量可改善沸點在35℃以下的氣體的吹掃效率,但這些氣體可能會因為吹掃氣流量的增加而通過捕集阱,使捕集效率降低。吹掃氣流量和吹掃時間的影響要綜合考慮,兼顧所有可吹掃組分的回收率。
        2、捕集效率與待測組分和吸附劑有關,如組分的蒸氣壓、吸附劑的比表面積、組分與吸附劑之間的相互作用等。通常在較低的溫度下,吸附劑對組分的捕集效率會得到改善。為了防止吸附管穿透,捕集溫度應在25℃±2℃,不能超過30℃。在常溫下捕集某些化合物時,有時需要冷卻裝置。
        3、吹掃捕集過程中的除水方法主要有滲透法和冷凝法。滲透對樣品中水和極性物質的去除非常有效,但測定樣品中的極性物質如酮化合物時,不能用滲透法除水。冷凝是目前普遍使用的除水方法,不會影響極性化合物的回收。
        4、吹掃捕集過程中,樣品發泡會污染吹掃捕集儀。使用抗發泡劑可抑制樣品發泡,但可能會改變樣品基質的性質,使分析結果產生未知的誤差。將惰性的玻璃微球填充在吹掃氣通道中,可防止樣品發泡。使用泡沫過濾器不僅不能防止樣品發泡,而且容易引進誤差。
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